如何測(cè)定添加劑和含添加劑潤滑油的含硫酸鹽的灰分值

本方法適用于測(cè)定添加劑和含添加劑潤滑油的硫酸鹽灰分。這些添加劑通常含有一種或多種金屬: 鋼、鈣、鎂、鋅、鉀、鈉和錫元素，所含硫、磷和氯則以化合物形式存在。

本方法測(cè)定含硫酸鹽灰分的下限是0.005%。

本方法不適用產(chǎn)硫酸鹽灰分小尸0.02%的含有無灰添加劑的潤滑油和不加添加劑的潤滑油及含有 鉛的、使用道的發(fā)動(dòng)機(jī)油"

1方法概要

本方法是用無灰濾紙作引火芯來燃燒試樣，炭化后的殘?jiān)?jīng)硫酸處理，再燃燒至恒重。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1瓷用摒：50?100毫升。

2.1.2電熱板或電爐。

2.1.3高溫爐：能加熱并恒定在775±25℃。

2.1.4密閉容器：可用不放干燥劑的干燥器代替。

2.2材料

定量濾紙：直徑9厘米。

3試劑

3.1蒸餾水。

3.2硫酸：分析純，比重1.84。

3.3硫酸溶液：配成1:1水溶液。

3.4鹽酸溶液；配成1:4水溶液。.

3.5低灰分礦物油：硫酸鹽灰分小于0.005%。

3.6異丙醇：分析純。

3.7甲苯：分析純。

4    準(zhǔn)備工作

4.1   將鹽酸溶液(1:4)注入瓷地?zé)熤校蠓袔追昼姡谜糇S水洗滌，烘干后再放入高溫爐中，在 775 ±25℃溫度下鍛燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入密閉容器中(不放干燥劑)冷卻30 分鐘后，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0001克。

    重復(fù)進(jìn)行燃燒，冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量的差數(shù)不大于0.000 4克為止。

4.2 將瓶中試樣（其量不得多于瓶容積的3/4）搖動(dòng)均勻，對(duì)粘稠的或含蠟的試樣須預(yù)先加熱至50~ 60℃,再進(jìn)行搖動(dòng)。

5試驗(yàn)步照

5.1在已恒重的用埸內(nèi)按照預(yù)計(jì)生成的硫酸鹽灰分重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算的數(shù)量稱取試樣，稱準(zhǔn)至0.0001 克，按式（1）計(jì)算：

M1=10

   M

式中：M——預(yù)計(jì)生成的硫酸鹽灰分重量百分?jǐn)?shù)；

M1——應(yīng)稱的試樣重量，克。

   但取樣數(shù)量不能超過80克，若預(yù)計(jì)生成的硫酸鹽灰分大于2%時(shí)，在用煙內(nèi)需用約10倍重量的低 灰分礦物油稀釋稱量的試樣，并使其混合均勻。如測(cè)得的硫酸鹽灰分重量百分?jǐn)?shù)與預(yù)計(jì)的重量百分?jǐn)?shù)相 差2倍以上，則應(yīng)重新稱取適量的試樣進(jìn)行分析。

5.2  用一張定量濾紙疊兩折卷成圓錐體，用剪刀把距jian端5?10毫米之頂端部剪去（放入坩堝內(nèi)），把卷成圓錐體的濾紙（引火芯）直立放入培崩內(nèi)，要放穩(wěn)，并將大部分試樣表面蓋住。

5.3  如試樣含少量水時(shí)，將裝有試樣和引火芯的用埸，放置電爐上，開始緩慢加熱，使其不濺出，讓水分 慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止。

       注：如試樣含有較多水分，在加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫而溢出，此時(shí)可采用以下處理方法。

       在稱取試樣的堪煙內(nèi)加入1?2亳升異丙醇，然后用濾紙作引火芯加熱測(cè)定。

       若經(jīng)上述方法處理后仍不能進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，則可重新稱樣，加入10毫升等體積的異丙醇和甲苯混合液，與試樣混 合均勻,用濾紙作引火芯，加熱測(cè)定。

       引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒，調(diào)整加熱，使試樣不濺出亦不從用塌邊緣溢出，燃燒時(shí)，火焰高度維持在10厘米 左右“

5.4試樣燃燒停止后，繼續(xù)加熱直至不再冒煙，將盛有殘?jiān)木袄鋮s至室溫，并滴加硫酸，使殘?jiān)?全浸濕，在電爐上小心地緩慢加熱，避免飛濺，并繼續(xù)加熱直至不再冒煙為止。然后將堪堪移入775士 25℃高溫爐中，加熱到碳氧化*或近乎*為止。

5.5取出生堪冷卻至室溫，力口 3滴蒸懦水及10滴（1 ： 1）硫酸溶液，轉(zhuǎn)動(dòng)堪坂，以致浸濕整個(gè)殘?jiān)倬?慢加熱蒸發(fā)，直至不冒煙為止。

5.6將地堪移入775 ± 25℃高溫爐中，煨燒時(shí)間保持30分鐘以上，然后取出在空氣中冷卻3分鐘，移 人密閉容器中（不放干燥劑）冷卻30分鐘后，進(jìn)行稱量（稱準(zhǔn)至0.000 1克），再移入高溫爐中煨燒15分 鐘，重復(fù)進(jìn)行煨燒冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量之間的差不超過0.000 1克。

注：試樣中如含烷基鋅或二烷基芳基二硫代磷酸鹽及含這些添加劑的擦合物時(shí)，可能生成部分是黑色的殘?jiān)谶@ 種情況下重復(fù)本方法5.5和5.6中規(guī)定的操作，直至獲得白色的殘?jiān)鼮橹埂?/span>

5.7按上述同樣手續(xù)，做空白試驗(yàn)（即不加試樣），測(cè)定濾紙、硫酸及礦物油的硫酸鹽灰分。若試樣硫酸 鹽灰分大于0. 02%時(shí)，允許不做空白試驗(yàn).

6計(jì)算

         試樣的硫酸鹽灰分X（%）按式（2）計(jì)算；

X=G2-G1x100

    G

式中：G2——硫酸鹽灰分的重量，克；

G1—-空白試驗(yàn)測(cè)得的硫酸鹽灰分重量，克;

G——試樣的重量，克。

7精密度

按以卜數(shù)值判斷木方法的可靠性（置信水平為95 %）。

重復(fù)件和再現(xiàn)性計(jì)算可采用內(nèi)插法。

8報(bào)告

取幣:復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測(cè)定結(jié)果。

注：本標(biāo)準(zhǔn)引用了 ISO 3987—198。《石油產(chǎn)品一潤滑疝和添加劑硫酸鹽灰分的測(cè)定》~但采用無灰濾紙

作弓I火芯束燃燒試樣，并對(duì)注有所刪市。